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                          技術(shù)文章 / article  您的位置：網(wǎng)站首頁 > 技術(shù)文章 > 紅外光度法測定水中礦物油的技術(shù)和應(yīng)用 
                        
    
    
                        
      
                        
            
                        
                
                        紅外光度法測定水中礦物油的技術(shù)和應(yīng)用
                        
                
                        
                  發(fā)布時間： 2020-06-05　　點擊次數(shù)： 1882次  
                
                        
                
                        
                 
                        紅外光度法測定水中礦物油的技術(shù)和應(yīng)用
                        礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。
                        早期的各種定量方法都是測量混合組分中部分化合物某一特性基團的特殊吸收（發(fā)射），進而推算混合組分總量；一旦具有該特性基團的化合物的相對含量發(fā)生變化，吸收系數(shù)必然相應(yīng)變化，所以都存在“標準油”的選擇問題，長期以來未能統(tǒng)一。
                        新近頒布的HJ637-2018選了三波長紅外光譜法作為統(tǒng)一方法。
                        　　
                        　　1、三波長紅外光譜法
                        　　1.1 三波長紅外的技術(shù)路線
                        礦物油是多種烴的混合物，烴類又存在同系物，無法獲得各結(jié)構(gòu)單元、組成比例*一樣的標樣，沒有常規(guī)定量方法的計量關(guān)系可以利用。
                        礦物油從化學結(jié)構(gòu)上看主要含CH3、 CH2、芳環(huán)三種基團。其組成中的“任一化合物”均可由這三種基團“拼裝”而成，因此可分別測定礦物油中的上述三種基團的量，全部基團累加后可得總量。
                        　　1.2 數(shù)學模型建立及其參數(shù)標定
                        　　由吸收的加和性可知，三波數(shù)處的吸光度A2930、A2960、A3030分別為三類基團吸收的分類匯總值，所以其原始數(shù)學模型為：
                        　　C＝x* A2930+y* A2960+z* A3030 （1）
                        　　C為溶劑中礦物油的濃度，x、y、z 分別為CH2、 CH3、芳環(huán)的C-H鍵的吸光度系數(shù)。因脂烴基對芳環(huán)的吸收有疊加，盡管很小，但芳環(huán)的吸光度系數(shù)大[2]，易引起大的誤差，需引入校正系數(shù)F對A3030修正：
                        　　C＝x* A2930+y* A2960+ z*( A3030- A2930/F) （2）
                        　　此即“三波長紅外光譜法”的基本數(shù)學模型。
                         
                        　　理論上，吸收系數(shù)為特定值，但隨儀器精度、操作條件有差別，可借助模型化合物的純物質(zhì)標定本儀器的值[4]。分別配制富含CH2（如正十六烷）、 CH3（如姥鮫烷或異辛烷）、芳環(huán)（如甲苯或苯）基團的單一標準溶液以標定x，y，z：在3400-1～2400cm-1之間進行紅外光譜掃描，模型化合物的紅外光譜見圖1。
                         
                        　　逐個量取3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1三處的吸光度，依次代入（2）式，得三聯(lián)方程組，其中F為正十六烷的A2930/ A3030值。
                        　　對一特定儀器，在特定條件下，x、y、z、F保持穩(wěn)定，EP900紅外測油儀的響應(yīng)系數(shù)見表2。
                        　　1.3 系數(shù)驗證及適應(yīng)性檢驗
                        　　為驗證校正系數(shù)，分別用國標樣及自配B重油標樣進行了回收率試驗，結(jié)果見表3。
                        　　
                        表2 EP900紅外測油儀響應(yīng)系數(shù)
                        光源
                        溶劑
                        x
                        y
                        z
                        f
                        近紅外
                        CCL4
                        114.19
                        259.44
                        1582.5
                        82.5
                        中紅外
                        CCL4
                        143.31
                        199.2
                        964.5
                        85.2
                        中紅外
                        TTE
                        177.16
                        230.65
                        1015.1
                        78.0
                         
                        表3 樣及B重油的測定結(jié)果
                        標樣名稱
                        標準值（mg/L）
                        測定值（mg/L）
                        P％
                        RE％
                        礦物油7330103
                        15.5±1.4
                        14.7
                        94.8
                        -5
                        礦物油7330401
                        20.4±2.4
                        19.5
                        95.6
                        -4
                        礦物油7330104
                        24.9±2.1
                        24.1
                        96.8
                        -3
                        B重油
                        10.0
                        9.95
                        99.5
                        -0.5％
                         
                        　　試驗結(jié)果表明，本校正系數(shù)的平均回收率為96.7％，相對誤差在-0.5％～-5％之間，能滿足實用測定要求。
                        　　
                        三波長紅外光譜法充分兼顧了鏈烷、環(huán)烷及芳香烷的共同影響，能適應(yīng)各種組成比例混合烴的測定，避開了“標準油”問題，具有很大的*性。其對烴組成比例變化的適應(yīng)性驗證見表4。
                        　　表4表明，三波長紅外光譜法對各種烴類組成比例，甚至比例的樣品均具有很好的響應(yīng)，不需在每次測定樣品前提取或配制“標準油”，充分顯示出該法對樣品中烴類組成變化所*的適應(yīng)性。
                         
                        表4 烴組成變化對三波長法的影響（配制值105mg/L）
                        烴組成
                        9:2:1
                        4:2:1
                        1:2:4
                        1:8:4
                        9:10:1
                        10:0:0
                        0:10:0
                        0:0:10
                        實測值mg/L
                        113.4
                        111.6
                        104.9
                        113.2
                        115.2
                        110.7
                        109.4
                        99.3
                        回收率％
                        108
                        106.3
                        99.9
                        107.8
                        109.7
                        105.4
                        104.2
                        94.6
                        芳烴％（V）
                        8.3
                        14.3
                        57.1
                        30.8
                        5
                        0
                        0
                        100
                        　　注：烴組成為正十六烷：姥鮫烷：甲苯（V/V）.
                        　　
                        2 、問題討論及技術(shù)應(yīng)用
                        2.1 問題討論
                        　　
                        近、中紅外區(qū)雖無嚴格界限，但非分散儀使用近紅外光源，測量中紅外區(qū)的信息（近紅外光區(qū)邊緣），能量弱、靈敏度低，尤其是對芳環(huán)的響應(yīng)（大型儀器亦如此，見表2）。建議國產(chǎn)三波長油測定儀使用中紅外光源，以進一步提高儀器靈敏度。
                        　　三波長紅外法非嚴格按化學計量關(guān)系進行測定，理論上，測量非準確， 
                        　　實際應(yīng)用中，復雜樣品的吸收往往發(fā)生一定的紅移或藍移，所選波長不可能保證在組分的峰值吸收處[2]，如芳環(huán)的吸收波數(shù)常在3030～3070cm-1[2]間。所以，吸光度的量取不應(yīng)機械定為某一波數(shù)點，而應(yīng)認為該波數(shù)處相應(yīng)的吸收峰，不然吸光度取于峰腰，甚至于峰腳，都會引起測定結(jié)果的普遍偏低。
                        　　
                        有條件可考慮用積分吸光度法[2]代替吸收峰高法定量，既可提高測定精度，也可有效防止吸光度取值不到位。
                         
                        光度分析在A＝0.3≈0.6范圍內(nèi)誤差較小，吸光度為0.43[4]。芳環(huán)中C－H鍵的感度遠小于CH3、CH2，其吸收系數(shù)Z的準確與否對測定結(jié)果影響顯著；F＝A2930（正十六烷）/A3030（正十六烷），正十六烷不含芳環(huán)，A3030很微弱，太小的A3030易給F計算帶來很大的誤差。因此，在標定X、Y、Z、F系數(shù)時不必拘泥于國標中所規(guī)定的濃度；應(yīng)視儀器響應(yīng)情況適當調(diào)整模型化合物的濃度，保持A在合適吸收范圍，以獲取準確的儀器系數(shù)；模型化合物的濃度只供解聯(lián)立方程組用，其值也不必湊整，應(yīng)以配制準確為重。
                        一、技術(shù)指標
                        *儀器檢出限     3SD≤0.05mg/L(測量11次空白計算3倍標準偏差)
                        方法檢出限(水樣)        0.002mg/L
                        *水樣測量范圍   0.0-100%油(稀釋或富集萃取測量法)
                        測量四氯乙烯    2930cm-1 吸光度：＜0.2（A）
                        芳烴檢出限  2mg/L（苯國家標準物質(zhì)）
                        重復性      RSD≤1%(20-100mg/L油標樣測定11次)
                        準確度誤差      <±2%
                        相關(guān)系數(shù)        R>0.999
                        掃描速度    全譜掃描，30秒鐘/次
                        波數(shù)范圍        3400cm-1～2400cm-1（即2941nm～4167nm）
                        吸光度范圍      0.0000～2.0000AU（即透過率100～1%T）
                        分辨率  0.001mg/L
                        波數(shù)準確度和重復性  ±1cm-1
                        使用溫度和濕度  溫度范圍1℃-40℃，濕度≤90﹪
                        主機外型尺寸    45cm×35cm×13cm（長寬高）
                        使用電源        (220±22)V、(50±1)Hz、50VA
                        二、技術(shù)特點
                        1. *符合國標HJ637-2018，紅外三波數(shù)和非分散單波數(shù)譜圖清晰，刻度準確，可以清晰顯示三波數(shù)產(chǎn)生的吸收譜圖和吸光度；
                        2. *廠家配備技術(shù)產(chǎn)品標準油濾光片，可進行單點校正，一次標準曲線終身免更換，免除配置標油有毒試劑；
                        3. 具有測量儀器校正系數(shù)功能且可標準曲線校正,可單點校正,多點校正,曲線校正;
                        4. 可拆卸一體化光學系統(tǒng)，體積小、光程短、能量大，先分光后吸收，穩(wěn)定性好；
                        5. 儀器工作站采用穩(wěn)定的.NET4.0運行平臺，綠色硬盤版免安裝,具有軟件著作權(quán)證書；
                        6. 采用Windows7或Windows10操作系統(tǒng)控制；
                        7. *可配備SE-3K全自動萃取器,實現(xiàn)全自動定量進液、萃取、分離脫水和震蕩吸附動植物油，杜絕有毒試劑接觸，保障操作人員的健康安全；
                        8. 相關(guān)系數(shù)好，測量0.5-5 mg\L,R>0.999；
                        9. 可自動調(diào)整儀器的亞甲基2930cm-1的波長定位，實現(xiàn)儀器的準確測量。
                        10. *儀器內(nèi)置觸控平板電腦，外置無線鼠標鍵盤，同時也可外置電腦，操作方便快捷；
                        11. 零點實時調(diào)整，基線穩(wěn)定性好，消除基線漂移影響，采用熱釋電紅外探測器，精確采集鹵燈亮滅時熱釋電信號；
                        12. 具有自動統(tǒng)計分析、譜圖顯示、儲存、打印等功能，可無線聯(lián)網(wǎng)遠程控制操作；
                        13. 可以檢測水樣中的總油,石油類,動植物油，還可以檢測飲食業(yè)油煙氣體中含油,固體中含油；
                        14. *非分散和紅外一鍵切換，操作更加便捷；
                        15. 能檢驗萃取溶劑的透光率和純度，分辨各種干擾物；
                        16. 電調(diào)制光源，取代光源機械切換，提高儀器可靠性；
                         
                        　　北京博海星源科技有限公司
                        技術(shù)部宣
                        2020年6月5日
                        
                
                        
                
            
                        
        
                        
    
                        
  
                        

                        

                        




                        
	
                        
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